聯係電話:400-1166596     022-23857596

搜索

使用固相萃取裝置時應注意的影響因素

作者:盘s他直播(天津)科技發展股份有限公司 瀏覽: 發表時間:2020-03-28 00:00:00

1、吸附劑的選擇:實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關;吸附劑***是多孔、比表麵積大的固體顆粒,表麵積越大,吸附能力越強,但是相應孔徑會減小,應根據實際情況綜合考慮;吸附劑必須具有較小的空白值,以減少吸附劑引起的汙染和幹擾;萃取吸附過程必須可逆並且具有較高的回收率,吸附劑必須能夠快速地吸附分析物,並且能夠在適當的溶劑條件下快速釋放分析物,同時具有恒定的回收率,保證整個分析結果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩定性,具有較強的耐酸堿腐蝕能力,在各種淋洗劑條件下不會發生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表麵有很好的界麵接觸,隻有樣品與吸附劑表麵充分接觸才能夠保證定量萃取。


2、溶劑的選擇:在固相萃取中,萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質、分析物洗脫的過程中,都涉及溶劑的選擇問題。溶劑選擇最重要的是溶劑強度,這是保證固相萃取成功的關鍵表2給出了常見正相型和反相型固相萃取中有機溶劑的極性和強度大小關係。

對於固定相活化溶劑,一般先使用強的溶劑去除固定相上的雜質,然後選擇與上樣溶劑強度一致的活化溶劑,以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是,固定相在活化過程和活化結束後都要保持濕潤,否則會使固定相幹裂或者進入氣泡,導致柱效降低、回收率降低以及重現性變差。

對於上樣溶劑的選擇,要盡可能選擇弱強度的溶劑,保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上,還可以采用大量上樣方法,提高富集倍數。如果上樣溶劑強度過高,樣品不能保留或者弱保留,則回收率低。

對於洗脫溶劑,要選擇溶劑強度比較大的,保證保留在固定相上的樣品洗脫下來,對大多數化合物來說,乙腈是一種比甲醇和乙醇更好的洗脫溶劑。另外,選擇的洗脫溶劑要與後續的分析條件相適應。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小並且不與樣品和固定相發生反應以及不會幹擾樣品後續檢測的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想,也可考慮使用混合溶劑進行洗脫。

3、固定相容量:在上樣過程中,要注意樣品的含量不要超過萃取柱容量,如果超過萃取柱容量,過量的樣品不會在萃取柱上保留而丟失,導致回收率下降。

4、流速控製:流速的控製對固相萃取至關重要,流速過大將引起萃取柱的穿漏,流速小則處理速度太慢。萃取柱預處理過程中流速適中,保證溶液充分濕潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內或達完全洗脫,否則會導致分析物流失,影響回收率的大小。尤其是離子交換過程進行比較緩慢,應采用較低的流速(0.5~2.0ml/min)。


Copyright @ 2015-2025  盘他app下载直播(天津)科技發展股份有限公司.All Rights Reserved    津ICP備18006049號-1

客服中心
4001166596
谘詢熱線
二維碼