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紅外光譜儀的發展曆史有這些,你都知道嗎

作者:盘s他直播(天津)科技發展股份有限公司 瀏覽: 發表時間:2020-02-14 00:00:00

到目前為止紅外光譜儀已發展了三代。***代是最早使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀 ,  用棱鏡作為分光元件,分辨率較低,對溫度、濕度敏感 ,  對環境要求苛刻。 60 年代出現了第二代光柵型色散式紅外光譜儀 ,  由於采用先進的光柵刻製和複製技術 ,  提高了儀器的分辨率 ,  拓寬了測量波段 ,  降低了環境要求。 70 年代發展起來的幹涉型紅外光譜儀 ,  是紅外光譜儀的第三代 的典型代表 (見圖1) ,  具有寬的測量範圍、高測量精度、極高的分辨率以及極快的測量速度。傅立葉變換紅外光譜儀是幹涉型紅外光譜儀器的代表 ,  具有優良的特性 ,  完善的功能。


近年來各國廠家對其光源、幹涉儀、檢測器及數據處理等各係統進行了大量的研究和改進 ,  使之日趨完善。由於計算機技術和自動化技術在儀器中的廣泛使用 ,  使得紅外光譜儀的調整、控製、測試及結果的分析大部分由計算機完成 ,  如顯微紅外光譜中的圖像技術。各公司的顯微紅外光譜儀均能對樣品的某一區域進行麵掃描 ,  得到該區域的化學成分的分布圖 ,  如 Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)  和 Stingray lmaging (Bio- Rad)   等顯微鏡都有此功能。
隨著儀器精密度的提高 ,  紅外光譜儀在分辨率和掃描速度等方麵達到了很高的指標。如 BrukerIFSl20H ***分辨率為 0 1 0008 cm - 1  ,  Bomen 公司的 DA 係列可達 0 1 0026 cm - 1 。而掃描速度 Bruker 可達 117 張譜圖 / s,  利用步進掃描技術可達 250 皮納秒的時間分辨率。 Nicolet 8700 掃描速度為 105  次 / s, 步進掃描時間分辨率為 10ns 。現有的傅立葉變換 紅外光譜儀已不僅限於中紅外 ( M IR )  的使用 ,  分束器的使用可將光譜範圍可覆蓋紫外到遠紅外的區段。如 Bruker 為 50000 ~ 4cm - 1 ,  Bomen 為 50000 ~ 5 cm - 1 , Nicolet 為 25000 ~ 20 cm - 1 。這些很高的技術指標、標誌材料、光路設計、加工技術和軟件都達到了很高的水平 [ 1 ] 。
但是 , 通常的透射紅外光譜 , 即使是傅裏葉變換透射紅外光譜 , 都存在如下不足 :  ① 固體壓片或液膜法製樣麻煩 , 光程很難控製一致 , 給測量結果帶來誤差。另外 , 無論是添加紅外惰性物質或是壓製自支撐片 , 都會給粉末狀態的樣品造成形態變化或表麵汙染 , 使其在一定程度上失去其“本來麵目” ②大多數物質都有獨特的紅外吸收 , 多組分共存時 , 普遍存在譜峰重疊現象。③透射樣品池無法解決催化氣相反應中反應物的“短路”問題 , 使得催化劑表麵的吸附物種濃度較低 , 影響檢測的靈敏度。④ 不能用於原位 ( 在線 )  研究 , 隻能在少數研究中應用。
因此 , 漫反射傅裏葉變換紅外光譜技術和衰減全反射傅裏葉變換紅外光譜技術應運而生 [ 2 ] 。漫反射技術是一種對固體粉末樣品進行直接測量的光譜方法。雖然早在 20  世紀 60  年代就已發展成為光譜學中的一個分支 , 但與紅外光譜結合 , 是在傅裏葉變換紅外光譜出現後 , 漫反射傅立葉變換紅外光譜技術才進入實用階段。與透射傅立葉變換紅外光譜技術相比 , 漫反射傅裏葉變換紅外光譜法具有如下優點 : 不需要製樣、不改變樣品的形狀、不會汙染樣品 ,  不要求樣品有足夠的透明度或表麵光潔度 , 也不需要破壞樣品 , 不會對樣品的外觀及性能造成任何損壞 , 可直接將樣品放在樣品支架上進行測定 , 可以同時測定多種組分 , 這些特點很適合對樣品的無損檢測 , 如對珠寶、鑽石、紙幣、郵票的真偽進行鑒定 , 對樣品無任何不良作用。
20世紀 90  年代初 , 衰減全反射 ( ATR  )  技術開始應用到紅外顯微鏡上 ,  誕生了全反射傅裏葉變換紅外 ( ATR-FTIR  )  光譜儀。近年來 , 隨著計算機技術和多媒體圖視功能的運用 , 實現了非均勻樣品和不平整樣品表麵的微區無損測量 , 可以獲得官能團和化合物在微區空間分布的紅外光譜圖像。衰減全反射不需要通過透過樣品的信號 , 而是通過樣品表麵的反射信號獲得樣品表層有機成分的結構信息 , 因此 , 衰減全反射具有如下特點 :
1)  不破壞樣品 , 不需要象透射紅外光譜那樣要將樣品進行分離和製樣。對樣品的大小 , 形狀沒有特殊要求 , 屬於樣品表麵無損測量。
2)  可測量含水和潮濕的樣品。
3)  檢測靈敏度高 , 測量區域小 , 檢測點可為數微米。
4)  能得到測量位置處物質分子的結構信息、某化合物或官能團空間分布的紅外光譜圖像及微區的可見顯微圖象。
5)  能進行紅外光譜數據庫檢索以及化學官能團輔助分析 , 確定物資和種類和性質。
6)  操作簡便 , 自動化 , 用計算機進行選點、定位、聚集、測量。
由於衰減全反射的上述特點 , 極大地擴大了紅外光譜技術的應用範圍 , 使許多采用透射紅外光譜技術無法製樣 , 或者樣品製做過程十分複雜、難度大、而效果又不理想的實驗成為可能 , 采用衰減全反射附件和實驗方法 , 可以獲得常規的透射紅外光譜技術所不能得到的檢測效果。
傅立葉變換紅外光譜儀與其他儀器的聯用技術是近代研究發展的重要方向。在現代分析測試技術中 ,  用於複雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯機檢測技術代表了新的發展方向。傅立葉變換紅外光譜儀與色譜聯用可以進行多組分樣品的分離和定性 ,  與顯微鏡聯用可進行微量樣品的分析鑒定 ,  與熱失重聯用可進行材料的熱穩定性研究 ,  與拉曼光譜聯用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實踐證明 ,  紅外光譜聯用技術是一種十分有效的實用技術 ,  現已實現 聯機的有氣相色譜 - 紅外、高效液相色譜 - 紅外、超臨界流體色譜 - 紅外、薄層色譜 - 紅外、熱失重 - 紅外、顯微鏡 - 紅外及氣相色譜 - 紅外 - 質譜等 ,  這將進一步提高分析儀器的分離分析能力。
隨著傅立葉變換紅外光譜技術的發展 ,  遠紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術也相繼出現 ,  這些技術的出現使紅外成為物質結構和鑒定分析的有效方法。
近年來 ,  隨著計算機技術的發展 ,  紅外光譜定性分析實現了計算機檢索和輔助光譜解析。概括地說 ,  就是首先將相當數量化合物的紅外光譜圖 , 按照一定規則進行編碼後 ,  存放在計算機的存儲設備中形成譜庫 ,  然後 ,  對待分析樣品的紅外光譜圖也進行同樣的編碼 ,  再以某種計算方法與譜庫中存儲的數據逐個進行比較 ,  挑選出類似的數據 , ***按類似的程度輸出挑選結果 ,  從而達到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。

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