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固相萃取裝置及操作程序是怎樣的?

作者:盘s他直播(天津)科技發展股份有限公司 瀏覽: 發表時間:2020-02-07 00:00:00

    最簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱,小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不鏽鋼製成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結篩板,用以支撐吸附劑。如自製固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時,也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100-1000mg,視需要而定),然後在吸附劑上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售,使用起來十分方便。

固相萃取裝置的一般操作程序分為如下幾步。
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或幹擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然後用水或緩衝溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的幹擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用於非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用於極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗後,再用適當pH值,並含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化後到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理後在吸附劑上麵保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態或溶解後的固態樣品倒 入活化後的固相萃取小柱,然後利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。

3. 洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附後,可先用較弱的溶劑將弱保留幹擾化合物洗掉,然後再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加  或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時,選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附,而對幹擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集,而使幹擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上,***用強溶劑洗脫,這樣更有利於樣品的淨化。

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