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固相萃取裝置怎樣操作?

作者:盘他app下载(天津)科技發展股份有限公司 瀏覽: 發表時間:2020-01-31 00:00:00

一個完整的固相萃取裝置步驟包括固相萃取柱的預處理、上樣、洗去幹擾物質、洗脫及收集分析物四個步驟。

1、固相萃取裝置的預處理
• 一是為了潤溫和活化固相萃取填料,二是為了除去填料中可能存在的雜質,減少汙染。
•采取的方法是用一定量溶劑衝洗萃取柱。
方法:
•反相類型的固相萃取矽膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲酵預處理,然後用水或緩衝溶液替換滯留在柱中的甲醇。
•正相類型的固相萃取矽膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。
•離子交換填料一般用3~5mL去離子水或低濃度的離子緩衝溶液來預處理。
注意事項:固相萃取填料從預處理到樣品加人都應保持溫潤,如果在樣品加人之前,萃取柱中的填料幹了,需要重複預處理過程。

2、固相萃取裝置上樣
將樣品倒入活化後的SPE小柱,然後利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中目標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。

3、洗去幹擾雜質
的是為了除去吸附在固相萃取柱上的少量基體幹擾組分。
一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的幹擾組分,又不會導致目標萃取物 失。
例如:反相萃取體係常選用一定比例組成的有機溶劑-水混合液,有機溶劑比例應大於樣品溶液而小於洗脫劑溶液。

4、洗脫及收集分析物
選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮幹溶劑以備後用或直接進行在線分析。


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