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紅外分光光度計測定水中石油類的分析探討

作者:盘他app(天津)科技發展股份有限公司 瀏覽: 發表時間:2019-12-27 00:00:00

1、前言
        石油類及其產品屬低毒物質,濃度高時對人體可以引起不同程度的危害。隨著工業化發展的加快,大量的油田開采,地下輸油管道的建立,私家車的大量增加,石油類對水資源的影響也越來越大,這也導致***對石油類汙染越來越重視。
        石油類是多種烴的混合物,主要包括鏈烷烴、環烷烴、芳香烴和烯烴4類。芳香烴中的多環芳烴,雖然含量較少,但是毒性很大,有很強的致癌性[1]。石油類不僅能殘留於土壤環境中,對其造成危害,也會對水質造成嚴重汙染。石油類漂浮在水麵上,會阻止水體與空氣的熱交換,從而影響水體的自淨作用,威脅到水生生物的生存。石油類被吸收後,不易代謝、降解,能在生物體中富集、殘留,並把石油類中的有毒物質帶入食物鏈。石油類氣體揮發後可直接通過皮膚、呼吸係統等渠道進入人體,危害人體健康。吸入高濃度的石油類氣體,會出現頭痛、惡心、嘔吐等急性中毒症狀,同時伴有呼吸困難、血壓下降,嚴重者甚至死亡。
        由於油是多種成分組成的混合體,一直以來,國際上存在著很多種測油方法。紅外分光光度法測油是一種比較成熟的測量方法,也是中國國標方法之一,是現階段水質石油類檢測中最常用的方法。本方法優勢在於靈敏度高、適用範圍廣和測定結果受樣品中油品組成影響小的特點。
2、紅外分光光度法基本原理
        紅外分光光度法是用四氯化碳萃取樣品中的油類物質,然後將萃取液用無水硫酸鈉吸附,除去動植物油類等極性物質後,測定石油類。總油和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團中C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香烴中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算,其差值為動植物油類的濃度。
        2.1術語和定義
        2.1.1總油
        指在國標標準規定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且在波數2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質,包括石油類和動植物油類。
        2.1.2石油類
        指在國標標準規定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且不被矽酸鎂吸附的物質。
        2.1.3動植物油類
        指在國標標準規定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且被矽酸鎂吸附的物質。
        用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取物用矽酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質,根據***標準“GB/T 16488—1996”應用紅外分光光度法測定水中油類物質和動植物油,在波數 3030 cm-1、2960cm-1、2930 cm-1波長處的振動產生吸收峰的原理,測定水樣中的石油類。
3、儀器和試劑
        分析時使用符合***標準的分析純化學試劑,實驗用水為蒸餾水。
        3.1紅外測油儀JDS-109V+
        3.2射流萃取器
        3.3四氯化碳(測油專用)
        3.4矽酸鎂
        3.5石油類標準物質(GSB07-1198-2000,批號205940)
4、樣品測定
        4.1精密度測定
        儀器建立平台後,將同一水樣連續測定7次。結果的相對偏差小於5%,滿足實驗室要求。結果見表1。
        表1 精密度實驗結果
        樣品 檢測結果mg/L 平均值
        mg/L ***相對偏差%
        0.1820 0.1808 0.1840 0.1827 0.1812 0.1815 0.1810 0.1819 1.2
        4.2準確度測定
        由於地表水水質石油類3類水標準為0.05mg/L,通常檢測所用的石油類標準物質含量偏大,本次實驗把石油類標準物質(GSB07-1198-2000,批號205940)配置成2種濃度,標準物質1為該標準物質的原始濃度,標準物質2為稀釋100倍後的濃度。用以檢測紅外測油儀在不同濃度檢測時儀器準確度。
        為驗證紅外測油儀(JDS-109V+)測量的準確度,根據《中華人民共和國水利行業標準水質分析方法》中的(GB/T 16488—1996)標準,測定***環境保護總局標準樣品研究所提供的石油類標準物質(GSB07-1198-2000,批號205940),其結果如下。
        表2 準確度實驗結果
        樣品 標準值mg/L 檢測結果mg/L 平均值mg/L ***相對誤差%
        標準物質1 52.1±2.8 52.2546 52.1052 52.1043 52.1036 52.0972 52.1330 0.3
        標準物質2 0.521±0.028 0.5374 0.5207 0.5075 0.5187 0.5168 0.5202 3.1
        以上實驗結果說明,在低濃度樣品的檢測中,紅外測油儀的準確度有所降低,但能夠滿足實驗室水質分析工作的要求。
5、影響測量精度的主要原因
        作者從事水質分析工作多年,通過對石油類長期的檢測工作,有一些心得。在日常工作中對一些地表水進行監測時,由於其石油類含量很低,這就要求分析時注意避免操作失誤,造成測量結果不準。造成測量結果偏離真值的主要因素有以下3點。
        5.1器皿的清洗
        通過長時間的實際操作,發現在實際檢測過程中,器皿的汙染會給測定結果帶來巨大的影響,它是影響分析結果的***人為因素。為了保證器皿的清潔同時***減少四氯化碳溶液的使用量,清洗時先用蒸餾水衝洗幹淨,幹燥後用四氯化碳溶液衝洗一遍,這樣就可以保證器皿清潔,不會對實驗產生影響。
        為了驗證器皿是否清潔,可以把***一次洗滌器皿的四氯化碳置入石英比色皿中,建立空白平台,觀察掃描後的峰型,如果沒有出現銳鋒,說明器皿清洗幹淨,如果出現銳鋒, 則應重新清洗該器皿[2]。
        5.2樣品的采集
        石油類采集必須用玻璃瓶,不可以用塑料瓶,以避免石油類掛在瓶壁上。采樣時水樣瓶一定要深入水麵下20~50cm,以避開漂浮在水層表麵的油膜[3]。並且嚴禁用水樣衝洗采樣瓶,不允許在實驗室分裝。樣品的采集也是影響測量結果不準確的主要原因之一,在樣品的采集過程中應該嚴格遵守采樣規程,避免出現人為誤差。
        5.3萃取劑的選擇
        四氯化碳作為水質石油類檢測的萃取劑,對其純度的要求很高,現在市場有出售測油專用的,如果沒有,必須先提純四氯化碳,使其純度滿足方法要求。常用的提純方法有酸化法、吸附法、水浴蒸餾法,但這些提純方法成本高,效率低,並且在提純過程中還有可能引入其他雜質,先蒸餾四氯化碳,再將蒸餾後的四氯化碳利用活性炭吸附,是精製四氯化碳的好方法[4]。
        5.4分析中注意事項
        射流萃取器在使用時應注意水樣的用量,不要超過球形萃取瓶的2/3,以免水樣被吸入真空泵,造成儀器損壞。四氯化碳是劇毒,操作時一定要在通風廚中進行,注意安全。為了盡可能減少四氯化碳對環境的汙染,應對使用過的四氯化碳進行回收。如果測定的水樣中石油類含量很低或沒有含量,使用過的四氯化碳可以經過活性炭過濾後回收,回收後的四氯化碳可以通過建立空白平台檢測,如果檢測沒有石油類含量的可以繼續使用。由於四氯化碳極易揮發,被人體吸入後有很大傷害,因此,在測定石油類時一定要在通風廚內進行,***能配備單獨的實驗室。測定石油類的同時,應避免測定其它有機物,以免造成交叉汙染,影響測量準確度。實驗室溫度過高,四氯化碳易揮發,影響測量結果。實驗室溫度過低,石油類溶液凝結掛在器皿壁上,使所測結果偏低。因此有條件的實驗室***配備空調,控製實驗室溫度,提高測定結果的準確度。

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